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乐鱼官网推荐-采用UPC2/MS技术促进手性方法开发

本文摘要:目的 使用沃特世(Waters)ACQUITYUPC2系统,MS检测器可增进手性方法的研发。 背景 由于对映体之间有可能具备截然不同的生物/药理/毒理特性,因而手性对于药物属性起着至关重要的起到。手性分析一般来说在药物研发初期展开。凭借其卓越的分离出来能力及高速性能,SFC现挥性分析领域占有一席之地。 另外,SFC还可增加用于剧毒溶剂,此类溶剂的用于往往与于是以互为LC手性分析有关,如正己烷和乙醚。

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目的  使用沃特世(Waters)ACQUITYUPC2系统,MS检测器可增进手性方法的研发。  背景  由于对映体之间有可能具备截然不同的生物/药理/毒理特性,因而手性对于药物属性起着至关重要的起到。手性分析一般来说在药物研发初期展开。凭借其卓越的分离出来能力及高速性能,SFC现挥性分析领域占有一席之地。

另外,SFC还可增加用于剧毒溶剂,此类溶剂的用于往往与于是以互为LC手性分析有关,如正己烷和乙醚。分析学家们常常遇上很多结构有所不同的立体  异构体,它们纯度各不相同,从70%到90%平均。因而,延长手性方法开发周期已沦为提升生产效率的最重要措施。

为此,现明确提出UPC2/MS技术,利用MS检测的特异性增进手性方法的研发。尽管MS检测无法在对映体间构建选择性分离出来,但却可几乎分离出来有所不同的对映体及其杂质。

  对追赶高通量对映体选择性分析、简单混合物或基质的对映体过量测量及杂质图谱分析的实验室而言,沃特世ACQUITYUPC2/MS系统不愧为理想之中选。  解决方案  分析两种手性亚砜化合物奥芬达唑(oxfendazole)及泮托拉唑(pantoprazole)混合物(各个化合物浓度为0.2mg/mL甲醇溶液)。

主要实验参数闻表格1。  一般来说,手性SFC方法的研发牵涉到到用于多个色谱柱及流动互为,以表格1所述类似于的梯度展开样品检验。使用平行方法提升通量,而与此同时用于多个色谱柱展开样品检验(LCGCEurope,ApplicationBook,Dec.2009,24-25)。

或者,如本技术摘要中右图,利用SFC/MS同时检验出有多个样品,然后,通过检测所产生的萃取离子色谱(XICs)区分对映体(色谱杂志A辑,1003(2003),157-166)。  图1.为奥芬达唑和泮托拉唑的结构图。每输掉性化合物对映体的UPC2色谱图如图2右图。

两组对映体皆构建基线分离出来,解释IC色谱柱和甲醇分别为适合的相同互为和共计溶剂。凭借事前未知的分子量,才可从萃取离子色谱(XIC)中精彩检验化合物。两个化合物的保有时间先前均可用作方法的更进一步优化。本示例中,与传统SFC-UV方法比起,通量提升了一倍,用于传  征方法时,一组色谱条件仅有可筛出一个化合物。

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  总结  经证实,用于MS检测法可增进手性UPC2的方法研发。两个具备有所不同分子量的对映体混合物,通过用于MS检测的特异性可同时筛出。

通过萃取离子色谱(XICs)检测与事前未知的化合物质量结合,才可精彩检验化合物。因此,与传统SFC-UV方法比起,手性方法研发的通量提升了1倍。对于追赶高通量对映体选择性分析、简单混合物或基质的对映体过量测量、及  杂质图谱分析的实验室而言,ACQUITYUPC2/MS系统不愧为理想之中选。


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